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    工業(yè)葡萄糖含量測(cè)定方法之碘量法

    作者:德龍凈水 發(fā)布日期:18-09-21 瀏覽量:
    信息摘要:
    工業(yè)葡萄糖含量測(cè)定方法有很多,比如我們常用方法有:銀鏡反應(yīng)測(cè)定法、碘量法、DNS法測(cè)還原糖法、液相色譜法(HPLC)等辦法來(lái)測(cè)…
        工業(yè)葡萄糖含量測(cè)定方法有很多,比如我們常用方法有:銀鏡反應(yīng)測(cè)定法、碘量法、DNS法測(cè)還原糖法、液相色譜法(HPLC)等辦法來(lái)測(cè)定工業(yè)葡萄糖,下面是碘量法。
    工業(yè)葡萄糖含量的測(cè)定之碘量法
    實(shí)驗(yàn)原理:
    碘與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO),葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸鈉(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性條件下,未與葡萄糖作用的次碘酸鈉可轉(zhuǎn)變成碘(I2)析出,因此只要用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2,便可計(jì)算出C6H12O6的含量。
    其反應(yīng)如下:
    1. I2與NaOH作用:I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O
    2. C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI
    3. 總反應(yīng)式:I2 + C6H12O6 + 2NaOH == C6H12O7 + NaI + H2O
    4. C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng):3NaIO == NaIO3 + 2NaI
    5.在酸性條件下:NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O
    6.析出過(guò)量的I2可用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定:I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 +2NaI
    由以上反應(yīng)可以看出一分子葡萄糖與一分子NaIO作用,而一分子I2產(chǎn)生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖與一分子I2相當(dāng)。本法可作為葡萄糖注射液葡萄糖含量測(cè)定。
    步驟:
    1.配制250ml 0.1mol/L Na2S2O3溶液。稱(chēng)取一定量的Na2S2O3·5H2O,溶解于適量新煮沸且剛冷卻的水中,加入約0.05gNa2CO3, 配成250ml溶液,放于棕色瓶中。放置1-2周后再進(jìn)行標(biāo)定,暗處保存;
    2.配制150ml 0.05mol/L I2溶液。稱(chēng)取2g預(yù)先已研磨好的I2置于小燒杯中,加入4gKI和幾毫升水,攪拌使I2全部溶解,稀釋后配成150ml溶液,放于 棕色瓶中,置暗處放置;
    3. 標(biāo)定Na2S2O3溶液。移取25.00mlK2Cr2O7于錐形瓶中,加入10ml10﹪KI溶液和5ml6mol/L HCl(勿三份同時(shí)加入),用表面皿蓋上瓶口,于 暗處放置5 min,取出后,加入水50-100ml,立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至試液呈黃綠色時(shí),加入2ml淀粉溶液,繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定至蘭色恰好褪去為終點(diǎn);
    4. I2溶液的標(biāo)定。移取25.00mL I2溶液于250mL錐形瓶中,加100mL蒸餾水稀釋?zhuān)靡褬?biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至草黃色,加入2mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,即為終點(diǎn)。計(jì)算出I2溶液的濃度;
    5. 葡萄糖含量測(cè)定。取5%葡萄糖注射液準(zhǔn)確稀釋100倍,搖勻后移取25.00mL于錐形瓶中,準(zhǔn)確加入I2標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL,慢慢滴加 0.2mol/L NaOH,邊加邊搖,直至溶液呈淡黃色。加堿的速度不能過(guò)快,否則生成的NaIO來(lái)不及氧化C6H12O6,使測(cè)定結(jié)果偏低。將錐形瓶蓋好小表皿放置 10~15分鐘,加2mol/L HCl 6mL使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈淺黃色時(shí),加入淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴至藍(lán)色消失,即為終點(diǎn)。記下滴定讀數(shù)。
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